切磋下气相色谱柱的再生处置挨次
点击次数:2262 更新时候:2020-08-18
气相色谱柱由柱管、压帽、卡套、筛板、讨论、螺丝等构成。柱管多用不锈钢制成,管内壁请求有很高的光亮度。为进步柱效,减小管壁效应,不锈钢柱内壁多颠末抛光。也有人在不锈钢柱内壁涂敷氟塑料以进步内壁的光亮度,其结果与抛光不异。另有利用熔融硅或玻璃衬里用于细管柱。色谱柱两头的柱讨论内装有筛板,是烧结不锈钢或钛合金,孔径取决于填料粒度,方针是避免填料漏出。
气相色谱柱柱效下降首要景象有柱压根基普通,但呈现拖尾峰、秃峰、分叉峰、前延峰、峰变宽、基线漂移、现实板数下降、分手度下降等。须要停止再生处置,普通环境下,顺接色谱柱,按以下溶剂挨次及前提冲刷:
95%水-5%甲醇(或乙腈)(1.0ml/min,1h以上)→100%甲醇(1.0ml/min,1h以上)→100%乙晴(1.0ml/min,1h以上)→75%乙晴-25%异丙醇(0.5ml/min,10倍柱体积以上)→100%异丙醇(0.5ml/min,10倍柱体积以上)→100%二氯甲烷(0.5ml/min,10倍柱体积以上)→100%正己烷(0.5ml/min,10倍柱体积以上,按照现实环境可疏忽)→100%异丙醇(0.5ml/min,20倍柱体积以上)→95%水-5%甲醇(或乙腈)(0.5ml/min,30min;再升至1.0ml/min,10倍柱体积以上)→检测用活动相均衡2h或至基线安稳,进样测试。
冲刷进程中随时存眷柱压变更,确保不跨越4000psi;若超越,可经由过程下降流速,降低柱温来调剂,详细操纵可就教具有相干专业常识的人士。
若上述体例结果不抱负,可按如上溶剂挨次和前提,先反接色谱柱冲刷→再顺接色谱柱,用100%乙腈以1ml/min流速冲刷约2h→再用与活动不异比例的水-无机相以1ml/min流速冲刷约30min→后用活动相均衡2h或至基线安稳,进样测试便可。