浅谈液相色谱柱的“峰拖尾”毛病消除
点击次数:2597 更新时候:2020-04-02
液相色谱柱空柱由柱讨论、柱管及滤片组装而成。柱讨论是两头罗纹组件,接纳低死体积布局。中心安排压环用于柱讨论的密封。为了尽可能削减柱外死体积,进步色谱柱柱效。在装置色谱柱时,毗连管经由过程空心螺钉压环后要尽可能插究竟,而后再拧紧空心螺钉。压环被空心螺钉挤压变形后紧箍在毗连管上(毗连管经由过程压环后显露的管长度应严酷节制在牢固尺寸)。
液相色谱柱呈现“峰拖尾”景象是为什么?一路来看看:
1.筛板梗阻
处理:反冲液相色谱柱;改换入口筛板;改换液相色谱柱。
2.液相色谱柱陷落
处理:添补液相色谱柱。
3.搅扰峰
处理:利用更长的液相色谱柱;转变活动相或改换液相色谱柱。
4.活动相PH挑选毛病
处理:调剂PH值。对碱性化合物,低PH值更有益于获得对称峰。
5.样品与填料外表的熔解点产生反映图
处理:插手离子对试剂或碱性挥发性润色剂;变动液相色谱柱。
液相色谱柱的正相柱多以硅胶为柱填料。按照外型可分为无定型和球型两种,其颗粒直径在3-10μm的规模内。另外一类正相填料是硅胶外表键合—CN,-NH2等官能团即所谓的键合相硅胶。反相柱因此硅胶为基质,在其外表键合十八烷基官能团(ODS)的非极性填料。也有无定型和球型之分。经常利用的其余的反相填料另有键合C8、C4、C2、苯基等,其颗粒粒径在3-10μm之间。