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维生素K2(发酵法)液相色谱阐发体例
点击次数:7286 更新时候:2018-09-13

维生素(su)DK2(沤肥法)🌞色谱仪色谱阐(chan)发体例(卫计委2018年(nian)第(di)3号)

 

A.4 维K2占比的法(fa)测(ce)

A.4.1化学试剂和素材

A.4.1.1维K2标准规范品(七(qi)烯(xi)甲萘醌,MK-7)。

A.4.1.2异丙醇:阐发纯。

A.4.1.3甲醇:色(se)谱纯。

A.4.2器材和紫装

A.4.2.1液质色谱仪。

A.4.2.2紫外(wai)线光(guang)的(de)检测系统(tong)可变(bian)气门正时光波长。

A.4.2.3统计资料(liao)代(dai)理(li)ไ(li)安全体系:色谱每(mei)日任务站或统计资料(💎liao)代(dai)理(li)(li)机。

A.4.3基(ji)准(zhun)色谱基(ji)本前提

保(bao)举的(de)气相液相🤡色(se)谱(pu)柱及经典故事调(diao)(diao)控(kong)要素(su)下(xia)述表(biao)A.1,剩下(xia)的(de)能运到(dao)划(hua🔯)一想分(fen)手情况(kuang)的(de)气相液相色(se)谱(pu)柱和(he)色(se)谱(pu)调(diao)(diao)控(kong)要素(su)都可以应用。

A.1离(li)子交换柱和色谱调控必要(yao)条(tiao)件

液相色谱柱C18 (ODS)柱,柱长150 mm,內径(jing)4.6mm,自装C18添补物,粒级5μm也许相当者(zhe)
柱温(wen)/50
行为相甲醇
流体密度/ mL/min1.0
判断光波波长/nm254
进样量/ μL10

A.4.4阐发(fa)步奏

A.4.4.1 样(yang)品氢(qing)氧(yang)化钠(na)溶液防范

协调一致称取试(shi)件(j🌳ian)材料(liao)正确(至(zhi)0.001 g)于(yu)10 m🍃L出水量瓶(ping)中,插足(zu)异丙(bing)醇(chun)mri30 min,用(yong)异丙(bing)醇(chun)定(ding)容至(zhi)刻线,摇匀,过0.45 μm滤膜,得上样(yang)坯料。

A.4.4.2 规范化(hua)品氢(qing)氧化(hua)钠溶液制备

紧(jin)密配合称取七(qi)烯(xi)甲(jia)萘醌制(zhi)约品相(xiang)当,用(yong)异丙(bing)醇消融并定容,𒅌专门配制(zhi)成(cheng)浓度值为20 μg/mL的实验(yan)室(shi)管理标准品硫酸铜溶液。

A.4.4.3  钢材拉(la)伸试验核查(cha)

用(yong)规则品(pin)和样品(pin)盐(yan)溶液(ye)10 µL添加液质(zhi)色谱(pu)仪中法测定,以保持时会界定,峰体积外标(biao)法律规定量。

A.4.5重(zhong)大成就(jiu)在乎

维(wei)生素BK2的(de)含量(liang)的(de)w单园为微克每(mei)克(μg/g),按(an)式(A.1)较真:

   …ܫ…………………………………………&he💫llip;A.1

式中:

A1——岩样(yang)中胡萝卜素K2(七烯甲萘醌)相(xiang)匹(pi)配的峰占地(di)面;

A2——正规(gui)品中多种(zhong)维生素B122(七烯甲萘醌)匹(pi)配(pei)峰规模;

c1——进(jin)样正规品(pin)中VK2(七烯甲萘(nai)醌)的(de)氧浓度,单元测试(shi)为微(wei)克每毫升(µg/mL);

V1——供试试件材(cai)料定容大小,单元测试卷为(wei)毫升(mL);

m1——试(shi)件(jian)材料的品控,单位为克(g)

科学试验工作重大(da)成就以平形(xing)测得(🥂de)法(fa)工作重大(da)成就的(de)算数透(tou)亮数值为准。在不间(jian)断性本质下(xia)争取的(de)三次自力测得(de)法(fa)工作重大(da)成就的(de)差(cha)值很高于算数透(tou)亮🦩值的(de)10 %。

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