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2015版中国药典-野菊花 HPLC阐发
点击次数:5069 更新时候:2018-07-04

■《中国药典》 收载环境

【来历】 本品为菊科动物野菊Chrysanthemum indicum L.的枯燥头状花序。秋、冬两季花初开放时采摘,晒干,或蒸后晒干。
【功效与主治】 清热解毒,泻火平肝。用于疔疮痈肿,目赤肿痛,头痛眩晕。
【含量测定】 蒙花苷照液相色谱法(公例0512)测定。
色谱前提与体系合用性实验以十八烷基硅烷键合硅胶为添补剂;以甲醇-水-冰醋酸(26:23:1)为活动相;检测波长为334 nm。实际板数按蒙花苷峰计较应不低于3000。
对比品溶液的制备:取蒙花苷对比品适当,紧密称定,加甲醇(须要时加热)制成每1 mL含25μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备:取本品粉末(过三号筛)约0.25 g,紧密称定,置具塞锥形瓶中,紧密插手甲醇100 mL,称定分量,加热回流3小时,放冷,再称定分量,用甲醇补足减失的分量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法:别离紧密吸收对比品溶(rong)液(ye)与供试品溶(rꦺong)液(ye)各20 µL,注入液(ye)相色谱仪,测(ce)定,即得。

■野菊花药材液相色谱体例的成立

【色谱行动描写】
  《中国药典》中野菊花的含量测定以蒙花苷为品质评估根据,蒙花苷在InertsilODS-3(4.6×250mm,5μm)中的色谱行动是:在活动相构成为甲醇-水-冰醋酸体系时,活动相的比例对蒙花苷及其相邻色谱峰的分手度有一定影响,活动比拟例为甲醇:水:醋酸=52:46:2时,其分手结果与阐发时候适合,挑选甲醇的比例在48%~57%(v/v)之间都可取得较好的阐发结果;柱温对蒙花苷的保留时候及其相邻色谱峰的分手度有细小影响,经考查倡议温度为30℃;活动相中醋酸对蒙花苷的分手度及拖尾因子均无较着影响,但对阐发时候有一定的转变,在醋酸浓度2%(pH=2.01)时较为适合。保举活动相配比规模:甲醇:水:冰醋酸(48~57):(41~51):(1~5),柱温规模:25~35℃。综上所述,经考查在活动相甲醇-水-冰醋酸比例为52:48:2,柱温30℃的色谱前提下能获得较对劲的阐发结果。
  野菊花在上述色谱前提下,接纳Shim-pack VP-ODS色谱柱表现出和Inertsil ODS-3色谱柱类似的色谱行动,保留时候和柱效相称。
样品来历: 本品为菊科动物野菊Chrysanthemum indicum L.的枯燥头状花序。秋、冬两季花初开放时采摘,晒干,或蒸后晒干。
对比品: 蒙花苷(成都曼斯特生物科技无限公司,批号:MUST-15101207,含量:99.51%)
对比品溶液的制备: 取蒙花苷对比品适当,紧密称定,加甲醇(须要时加热)制成每1 mL含25μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备: 🐼取(qu)本品(pin)粉末(mo)(过三号筛(shai))约(yue)0.25 g,紧密(mi)称(cheng)(cheng)定,置(zhi)具塞(sai)锥形瓶中,紧密(mi)插(cha)手甲醇100 mL,称(cheng)(cheng)定分(fen)量(liang),加热回(hui)流3小(xiao)时,放冷(leng),再(༺zai)称(cheng)(cheng)定分(fen)量(liang),用甲醇补足减失的分(fen)量(liang),摇(yao)匀,滤过,取(qu)续滤液,即(ji)得(de)。

保举利用色谱前提: 仪器设置装备摆设:
色谱柱:5020-01732 Inertsil ODS-3 (4.6×250 mm,5μm ) LC-20AD 高压泵
活动相:甲醇-水-冰醋酸(26:23:1) SPD-10AVP紫外可见光检测器
柱温:30℃ DGU-20A3脱气机
检测波长:334nm CTO-10ASVP柱温箱
流速:1.0mL/min SIL-10ADVP 主动进样器
进样量:20μL  
*此前提一样合用于Shim-pack VP-ODS(4.6×250 mm, 5 μm),相干谱图见附注1。

■蒙花苷对比品溶液:

■供试品溶液:

■蒙花苷规范曲线:

■蒙花苷的反复性:

序号对比品(10μL)样品(20μL)
t/min峰面积t/min峰面积
113.041132055812.9241442579
213.083131674112.9501431804
313.020131730513.0131427972
均匀值13.048131820112.9601434118
RSD/%0.240.160.350.53

附注1:Shim-pack VP-ODS (4.6×250mm,5μm )色谱柱用于野菊花阐发

■蒙花苷对比品溶液:

■供试品溶液: