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体例撮要
试样间接或经蒸馏后，以气相色谱法停止测试和定量（2）。
2 样品收罗
3 试剂
3.1 甲醇（99.5％）：阐发纯。
3.2 无甲醇乙醇：取1.0?l注入色谱仪，应无杂峰呈现。
3.3 GDX－102（60～80目）：气相色谱试剂。（3）
3.4 甲醇规范溶液：取甲醇2.5ml，置于事后注入95ml水的100ml容量瓶中，而后加水至刻度，混匀备用。此溶液为2.5％甲醇溶液。
3.5 氯化钠：阐发纯。
3.6 消泡剂：乳化硅油。如284PS，上海树脂厂出品（4）。
4 仪器
4.1 气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器（5）。
4.2 色谱柱：玻璃柱或不锈钢柱，规格2m×Ø4mm，内添补GDX－102（60～80目）担体（6）。
4.3 全玻璃磨口水蒸馏装配：
4.4 微量进样器：0.5?L或1?L。
5 阐发步骤
5.1 启动色谱仪，停止须要的调理，以到达仪器*任务前提。
色谱前提依详细情况挑选，参考前提为：
气化温度：190℃。
检测器温度：180℃。
柱温：170℃。
氮气流速：40ml/min。
氢气流速：40ml/min。
氛围流速：500ml/min。
进样量：1?l。
5.2
样品预处置：液体或低粘度样品，且甲醇含量较高时，可取10ml试样，加无甲醇乙醇（3.2）至整体积为50ml，须要时可过滤，作为样液备用。甲醇含量低的花露珠等，也可不经浓缩间接测定。样品粘度较大，没法间接测定，能够取10g试样，置于蒸馏瓶中（如图），加50ml水、2g氯化钠（3.5）、须要时加1滴消泡剂（3.6），再加30ml无甲醇乙醇（3.2），在滚水浴中蒸馏，收粗放40ml蒸馏液于50ml容量瓶中，冷至室温后，加无甲醇乙醇（3.2）至刻度，作为样液（7）。
5.3 测定
取50ml容量瓶四只，别离注入1.00、2.00、3.00、4.00ml甲醇规范溶液（3.4），而后别离插手无甲醇乙醇30ml，并别离加水至刻，此规范序列含甲醇为：0.05％、0.10％、0.15％、0.20％。
顺次从各容量瓶取1?L规范注入气相色谱仪，记下各次色谱面积，并绘制峰面积－甲醇浓度（V/V）曲线。
取5.2制备的样液1?L,注入气相色谱仪,记实色谱峰面积,并从规范曲线查出对应的甲醇浓度（8）。
6 阐发成果的计较
按下式计较甲醇浓度：
甲醇（％，V/V）＝P/K
式中：P───从规范曲线上查得样液甲醇浓度，％；
K───样品浓缩系数，如按本体例浓缩系数为10/50样品经蒸馏处置时，也视浓缩系数为10/50。
附加申明：
本规范由中国防备医学迷信院情况卫生监测所归口。
本规范由“化装品卫生化学规范查验体例”草拟小组担任草拟。
本规范首要草拟人沈文、郑星泉、陈辰。
本规范由中国防备医学迷信院情况卫生监测所担任诠释。
标明：
（1）甲醇（别名木醇或木酒精）首要经呼吸道和胃肠道接收，皮肤也可局部接收。甲醇接收至体内后，可敏捷散布在机体各构造内，此中以脑髓液、血、胆汁和尿中含量zui高
，眼房水和玻璃体中的含量也较高，骨髓和脂肪中zui低。甲醇偶然显的积蓄感化，未被氧化的甲醇经呼吸道和肾脏排挤体外，局部经胃肠道迟缓排挤。甲醇在体内首要被醇去氢酶（debynogenase）氧化，其氧化速率是乙醇的1/7，zui儿女谢发生为甲醛和甲酸。最近几年研讨标明，甲醇在体内按捺某些氧化醇体系，按捺糖的需氧分化，构成乳酸和别的无机酸堆集，从而引发酸中毒。
甲醇首要感化于中枢神经体系，具备较着遥麻醉感化，可引发脑水肿，对视神经及视网膜有出格挑选感化，引发视神经萎缩，致使双目失明。
甲醇的皮肤接收接纳山公等停止研讨，猜测人接收30ml甲醇有风险。急性毒性：
LD50（口服） 人：1400mg/kg
LD50（吸入） 人：4000ml/L
由于甲醇毒性较强，故化装品卫生规范（GB7916－87）划定甲醇为禁用物资。化装品中含有的甲醇杂质含量不得大于0.2%（V/V）。
（2）查验化装品中甲醇的体例有气相色谱和分光光度法。前者精确、疾速、活络度高，是体例。
（3）GDX-高份子多孔微球是一种野生分解的新型牢固相，还能够作为担体涂渍牢固液。它由苯乙烯（STY）和二乙烯苯（DVB）或乙基乙烯苯（EST）与二烯苯聚合而成。聚合物若为非极性（STY）与极性基团的化合物聚合，则构成极性聚合物。其长处是：
（a）具备较大的比外表却无吸附活性中间。因此极性组分也能取得正态峰。
（b）无散失景象，柱寿命长。
（c）对强极性化合物（醇、酮等）有较好的分手才能，并且有较强疏水机能，出格合用于阐发夹杂物中微量水份。
（d）具备耐侵蚀性，可用于有侵蚀性的样品阐发；但不能阐发二氧化氮，因与其反映，使牢固相蜕变。
（e）热不变性好。zui高利用温度200～300℃。
（f）具备吸附、分派及份子筛三种感化，因此分手才能好。
（g）柱过负荷后，规复快，不合用于制备色谱。
（4）消泡剂品种良多，此处所用系硅高份子化合物，乳化硅油284PS是甲基乙氧基硅烷（30～33％）与硅脂、聚乙烯醇加水至100的夹杂物。合适于含水样品的消泡。污染的248PS，其色谱图在甲醇保留时候规模内不杂峰。
（5）氢火焰离子化检测器（FID），具备活络度高、死体积小、应对时候快、定量线性规模宽、布局简略、操纵不变、对温度不活络、不须要置于节制温度的恒温箱中等特色。由于它活络度高，对载气的纯度请求也较高，对*性气体、水、甲酸、甲醛、二硫化碳等无应对。在利用（FID）检测器时应注重：
（a）载气、氢气和氛围必须很好污染。
（b）为了使离子化讯号不受载气或氢气流速的影响，应从尝试中找出恰当的流速，普通流速比为：载气+氢气=1+1或1+2，本体例氮气流速+氢气流速=40ml/min+40ml/min。普通氛围流速与氧气流速是10+1，如许能够使旌旗灯号不随流速而转变。本体例氛围流速是500ml/min。
（c）要常常坚持离子头洁净。
（d）要注重尽能够接纳低蒸气压的牢固液，避免牢固液的散失引发基底电流和乐音的增大。
（e）样品取量不能太多，出格是此中水份不能太多，不然会使温度降落，影响活络度，偶然乃至使火焰熄灭。
（f）屏障绝缘要好。
（g）要坚持离子化室在恰当温度，坚持氛围流速相称大，使熄灭天生的水有致冷凝并且实时排挤。
（6）由于高份子多孔微球在氛围中加热易蜕变，以是只能在装柱后通载气（N2、H2等）停止静态老化至基线平直。别的高份子多孔微球易发生静电而影响装柱，装柱用具需用经丙酮或乙醇润湿的纱布擦拭。装柱体例同气-液添补柱。
（7）从今朝国际产物阐发来看，绝大局部样品无需蒸馏，能够间接进样。至于是不是浓缩则需从含量来斟酌。样品成果应在规范曲线笼盖规模以内。10g样品普通加20ml水，粘度太大的样品可加50ml。但含乙醇低于50%的样品，能够少加一点（如20ml）。此处加氯化钠是为电解质破乳，并且使水相中含无机盐，以利用甲醇蒸出。
（8）甲醇规范溶液0.05％、0.1％、0.15％、O.2％在103型GDX柱能够获得响应的mV数为0.85、1.50、2.34、2.98，保留时候约为40～100s。线性干系杰出，此法收受接管率在95％以上，绝对规范误差在5％以下。