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石墨炉氧分(fen)子(zi)接收(shou)入光谱分(fen)析法

1.道理
样品经灰化或酸消解后，样液注入原子接收分光光度计石墨炉中电热原子化后，镉原子接收
228.8nm共振线，在必然浓度规模，其吸光度与铜含量成反比，与规范系列比拟定量。
2.试剂
尝试用水为亚沸蒸馏水或电阻率80万欧姆以上的去离子水。一切试剂请求利用优级纯或处置后不含镉的试剂。
（1） 硝酸、硫酸和高氯酸。
（2） 30％过氧化氢。
（3） 夹杂酸：硝酸4份，高氯酸l份。
（4） 0.5m01／L硝酸：取31．5ml硝酸，插手500ml水中并用水浓缩至l000ml。
（5） 磷酸氢二铵溶液 （20g/L）。取2.0g特纯磷酸氢二铵溶于双蒸水中定容至100ml。
（6） 镉规范储蓄液：紧密称取1.0000g金属镉 （99.99％），溶于20ml 5mo1盐酸中，加 2滴硝酸，移人1000ml容量瓶中，以水稀至刻度，混匀，贮于聚乙烯瓶中。此溶液每毫升相称于1.000mg镉。
（7） 镉规范利用液：接收l0.0ml镉规范储蓄液于l00ml容量瓶中，以0.5mo1/L硝酸浓缩至刻度，混匀。如斯屡次浓缩至每毫升相称于0.100mg。
3.仪器
（1） 原子接收分光光度计 （附石墨炉及镉空心阴极灯）。
（2） 所用玻璃仪器均需以硝酸 （1+5） 浸泡留宿，用水频频冲刷，zui后用去离子水冲刷清洁。
（3） 马弗炉或恒温枯燥箱
（4） 瓷坩埚或压力消化器
（5） 微波消解装配
4 操纵体例
4.1 样品预处置：采样和制备进程中，应注重不使样品净化。食粮、豆类去壳去杂物后，磨碎过20目筛，储于塑料瓶中．保管备用；蔬菜、生果洗净，晾干，取可食局部捣碎备用：鱼、肉等用水洗净，取可食局部捣碎，备用。
4.2 样品消解 （根据尝试前提可任选一体例）
（1）干灰化法：称取1.00~5.00g样品（根据铅含量而定）于瓷坩埚中．先小火炭化至无烟，移人马弗炉500± 25℃灰化6~8小时，放冷。若个体样品不*．则加1ml夹杂酸在小火上加热，频频屡次直到消化*，放冷，用硝酸 （0.5mol/L） 将灰分消融，少许屡次地过滤于10ml~25ml容量瓶中。并定容至刻度、摇匀备用，同时作试剂空内。
（2）压力消解罐法：称取0.200~2.000g样品 （食粮、豆类干样不得跨越lg，蔬菜、生果、植物性样品节制在2g之内，水份大的样品称样后先蒸水份至近干） 于聚四氟乙烯罐内，加硝酸2~4ml留宿。再加过氧化氢2~3ml （总量不能跨越内罐容积的1/3）。盖好内盖，旋紧外盖，放入恒温箱，l20℃保温3~4小时，天然冷却。将消化液定量转移至l0ml（或25ml）容量瓶中。用少许水洗濯内罐，洗液归并于容量瓶中并定容至刻度，混匀。同时做试剂空缺。
（3）湿法消解：称取样品1.000~5.000g于三角烧瓶中，放数粒玻璃珠，加10ml夹杂酸 （或再加l~2ml硝酸），加盖留宿，加一小漏斗在电炉上消解，若变棕玄色，再加夹杂酸。直至冒白烟，消化液无色通明、放冷移入10~25ml容量瓶，用水定容至刻度，摇匀。同时做试剂空缺。
（4）微波(bo)(bo)消解(jie)法(fa)：紧(jin)密称取0.3000💫--0.5000g于微波(bo)(bo)消化(hua)(hua)罐(guan)中，加1.0mol/L硝酸4ml，盖好内盖，旋紧(jin)外盖，放入微波(bo)(bo)消解(jie)装(zhuang)配，根据事后(hou)设(she)定的法(fa)式(shi)（见表4）停止(zhi)升(sheng)温消化(hua)(hua)，待(dai)消化(hua)(hua)终了后(hou)，掏出(chu)消化(hua)(hua)罐(guan)ꦡ，将(jiang)消化(hua)(hua)液定量移入10.0ml或25.0ml比色管中，用(yong)双蒸水少许屡次洗罐(guan)，浓缩至刻度，混匀，即供试样液。一(yi)样做试剂空(kong)缺液。