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室内情况中甲醛测定体例
点击次数:3037 更新时候:2017-05-11

1 道理
    营造氛围中零甲醛无污染在酸性基本原则下吸附在涂有2,4-*(2,4-DNPH)6201担体上,天生不变的甲醛腙。用二硫化碳洗脱后,经OV-色谱柱分手,用氢焰离子化检测器测定,以保留时候定性,峰高定量。
检出上限(xian)为(wei)0.2μg/ml(进样品洗脱液(ye)5μl)。

2 试剂和资料
  本法所用试剂纯度为阐发纯;水为二次蒸馏水。
   2.1二硫化碳:需从头蒸馏停止纯化.
   2.2 2,4-DNPH溶液:称取0.5mg 2,4-DNPH于250ml容量瓶中,用二氯甲烷浓缩到刻度。
   2.3 2mol/L盐酸溶液。
   2.4 吸附剂:10g 6201担体(60-80目),用40ml2,4-DMPH二氯甲烷饱和溶液分二次涂敷,减压,枯燥,备用。
   2.5甲醛规范溶液:配制和(he)标(biao)定(ding)体例(🅰li)见酚试(shi)剂分光光度(du)法。

3 仪器及装备
   3.1采样管:内径5mm,长100mm玻璃管,内装150mg吸附剂,两头用玻璃棉梗塞,用胶帽密封,备用。
   3.2氛围采样器:流量规模为0.2~10L/min,流量不变。采样前和采样后用皂膜计校准采样体系的流量,偏差小于5%。
   3.3具塞比色管,5ml。
   3.4微量打针器:10μl,体积刻度应校订。
   3.5气相色谱仪:带氢火焰离子化检测器。
 &nb🎐sp; 3.6色谱柱(zhu)(zhu):长2m,内(nei)径ꦯ3mm的玻璃柱(zhu)(zhu),内(nei)装牢固相(OV~1),色谱单体(ti)Shimatew(80~100目)。

4 采样
  取(qu)一(yi)支采(cai)样管,🌃用(yong)前取(qu)下胶(jiao)帽,拿(na)掉一(yi)端(duan)的(de)玻(bo)璃棉(mian),加一(yi)滴(约50μl)2mol/L盐酸溶(rong)液后(hou),再(zai)用(yong)玻(bo)璃棉(mian)堵好。将插手盐酸溶(rong)液的(de)一(yi)端(duan)垂直朝下,另外一(yi)端(duan)与采(cai)样进气口(kou)相连,以(yi)0.5L/min的(de)速率,抽气50L。采(cai)样后(hou),用(yong)胶(jiao)帽套好,并记实采(cai)样点的(de)温度和大(da)气压力。

5 阐发步骤
   5.1气相色谱测试前提
阐发时,应按照气相色谱仪的型号和机能,拟定能阐发甲醛的*测试前提。上面所列举的测试前提是一个实例。
色谱柱:柱长2m,内径3mm的玻璃管,内装OV-1+Shimalitew担体。
柱温:230℃。
检测室温度:260℃。
汽化室温度:260℃。
载气(N2)流量:70ml/min;
氢气流量:40 ml/min;
氛围流量:450 ml/min。
   5.2绘制规范曲线和测定校订因子。
 在作样品测定的同时,绘制规范曲线或测定校订因子。
   5.2.1规范曲线的绘制:取5支采样管,各管取下一端玻璃棉,间接向吸附剂外表滴加一滴约(50μl)20mol/L盐酸溶液。而后,用微量打针器别离精确插手甲醛规范溶液(1.00ml含1mg甲醛),制成在采样管中的吸附剂上甲醛含量在0~20μg规模内有五个浓度点规范管,再填上玻璃棉,反映10min,再将各规范管内吸附剂别离移绰绰有余5个具塞比色管中,各中入1.0ml二硫化碳,略加振摇,浸泡30min,即为甲醛洗脱溶   液规范系列管。而后,取5.0μl各个浓度点的规范洗脱液,进色谱柱,得色谱峰和保留时候,。每一个浓度点得反复做三次,丈量峰高的均匀值。以甲醛的浓度(μg/ml)为横座标,均匀峰高(mm)为纵座标,绘制规范曲线,并计较回归线的斜率。以斜率的数作为样品测定的计较因子Bs[μg/(ml•mm)]。
   5.2.2测定校订因子:在测定规模内,可用单点校订法求校订因子。在样品测定同时,别离取试剂空缺溶液与样品浓度相靠近的规范管洗脱溶液,按气相色谱*测试前提停止测定,反复做三次,得峰高的均匀值和保留时候。按下式计较校订因子:
f=C0/(h-h0)
式中:f――校订因子,[μg/(ml•mm)];
C0――规范溶液浓度,μg/ml;
h――规范溶液均匀峰高;mm;
h0――试剂空缺溶液均匀峰高,mm;
   5.3样品测定:
  采样后,将采样管内吸附剂全数移入5ml具塞比色管中,插手1.0ml二硫化碳,略加振摇,浸泡30min。取5.0μl洗脱液,按绘制规范曲线或测定校订因子的操纵步骤进样测定。每一个样品反复做三次,用保留时候确认甲醛的色谱峰,丈量其峰高,得峰高的均匀值(mm)。
在(zai)每批样品测定的同时,取未采样的采样管(ꩲguan),按(an)不异操纵步(bu)骤作试剂空缺的测定。

6 计较
   6.1用规范曲线法按下式计较氛围中甲醛的浓度。
C=(h-h0)•Bs/(V•Es)•V1
式中:C――氛围中甲醛浓度;mg/m3;
h――样品溶液峰高的均匀值,mm;
h0――试剂空缺溶液峰高的均匀值,mm;
Bs――用规范溶液制备规范曲线获得的计较因子,μg/ml•mm);
V1――样品洗脱溶液整体积,ml;
Es――由尝试肯定的均匀洗脱效力;
V0――换算成规范状态下的采样体积,L。
   6.2用单点校订法按下式计较氛围中甲醛的浓度;
C=(h-h0)•f/(V0•Es)•V1
式中:f――用单(dan)点校订(ding)法获(huo)得的(de)校订(ding)因(yi꧟n)子,μg/(ml•mm);其余标♕记(ji)同上式。

7 丈量规模、精密度和精确度
   7.1检出上限浓度和测定规模:若以0.2L/min流量,采气20L时,检出上限浓度为0.01mg/m3;其测定规模为0.02~1mg/m3。
   7.2精密度:甲醛浓度为20μg/ml和40μg/ml的规范溶液,进样10μl时,其反复测定的绝对规范差别离为8%和9%。
   7.3精确度:将甲醛溶液为20μg/ml、30μg/ml和40μg/ml的规范溶液,各加10μl于样品管中,测定其收受接管率别离为105%、112%和98%。
   7.4搅(💛jiao)扰和(he)解(jie)除:利用(yong)本法所列举的气相(xiang▨)色谱前提,氛(fen)围中的醛酮类化合物能够分(fen)手,二氧化硫及氮氧化物无搅(jiao)扰。