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气相色谱检测体系先容
点击次数：3420 更新时候：2016-08-15
气相色谱的检测体系首要由检测器、缩小器和记实器等部件构成。气相色谱检测器的机能请求：通用性强或性好；呼应规模宽，可用于常量和痕量阐发；不变性好，乐音低；死体积小，呼应快；线性规模宽，便于定量；操纵简洁耐用。气相色谱检测器按其检测特点分类可分为浓度型检测器和品质型检测器。气相色谱经常利用的检测器分述以下：
    
     1. 热导检测器（thermal conductivity detector,TCD）
     布局：热敏元件装入检测池池体中，制成热导池，再将热导池与电阻构成惠斯顿电桥。
     道理：热敏电阻耗损的电能所发生的热与载气热传导和强迫对流等流失的热到达热动均衡，当载气中有组分进入热导池时因为组分的导热系数与载气差别，热均衡被粉碎，热敏电阻温度发生变更，其电阻值也随之发生变更，惠斯顿电桥输入电压不均衡的旌旗灯号，记实该旌旗灯号从而获得色谱峰。
     利用：热导检测器是一种通用的非粉碎性浓度型检测器，实际上可利用于任何组分的检测，但因其活络度较低，故普通用于常量阐发。
    
     2. 氢火焰离子化检测器（flame ionization detector,FID）
     布局：金属圆筒做外壳，外部装有熄灭的喷嘴，载气及组分从色谱柱流出后与氢气（须要时另有尾吹气）一路从喷嘴逸出并与喷嘴四周的氛围熄灭。喷嘴四周装有发射极和搜集极，南北极间构成电场。
     道理：FID因此氢气在氛围中熄灭所天生的热量为动力，组分熄灭时天生离子，同时在电场感化下构成离子流。组分在火焰中天生离子的机理，至今不是很清晰。
     任务前提：温度普通应在150℃以上以防积水；氢气：氮气：氛围=1：1：10。
     机能与利用：FID是多用处的粉碎性品质型检测器。活络度高，线性规模宽，普遍利用于无机物的常量和微量检测。
    
     3. 氮磷检测器（nitrogen-phosphorus detector,NPD）
     布局：与氢火焰离子化检测器近似，但在火焰喷嘴与搜集极之间，装有铷珠（硅酸铷，Rb2O·SiO2）。
     道理：一些研讨者提出了一些差别的机理，但都不能美满地诠释尝试景象。
     任务前提：两种操纵体例，NP体例和P体例，其任务前提也不一样。
     机能与利用：NPD是挑选性检测器。NP操纵体例时，可用于测定含氮和含磷的无机化合物；P操纵体例时，可用于测定含磷的无机化合物。作为挑选性检测器，对检测的化合物活络度很是高，为别的检测器所不迭。
    
     4. 电子捕获检测器（electron capture detector,ECD）
     布局：检测室内有正负电极与β-射线源，今朝所利用的*的喷射源是Ni63，在衰变中不γ辐射，发生的β射线能量低，半衰期长，可用到400℃。
     道理：检测室内的喷射源放出β-射线粒子（低级电子），与经由过程检测室的载气碰撞发生次级电子和正离子，在电场感化下，别离向与本身极性相反的电极活动，构成检测室本底电流，当具备负电性的组分（即能捕获电子的组分）进入检测室后，捕获了检测室内的电子，变成带负电荷的离子，因为电子被组分捕获，使得检测室本底电流削减，发生倒的色谱峰旌旗灯号。
     任务前提：载气普通选用高纯氮气，气体中微量氧和微量水会污染检测室，必须用污染管撤除。
     机能与利用：ECD是浓度型挑选性检测器，对负电性的组分能给出极明显的呼应旌旗灯号。
     用于阐发卤素化合物、多核芳烃、一些金属螯合物和甾族化合物。
    
     5. 火焰光度检测器（flame-photometric detector,FPD）
     布局：普通分为熄灭和光电两部分；前者为火焰熄灭室，与FID类似，后者由滤光片和光电倍增管等构成。
     道理：组分在富氢（H2﹕O2>3）的火焰中熄灭时组分差别水平地变为碎片或原子，其外层电子因为相互碰撞而被激起，当电子由激起态前往低能态或基态时，发射出特点波长的光谱，这类特点的光谱经由过程经挑选的干与滤光片丈量（含有磷、硫、硼、氮、卤素等的化合物均能发生这类光谱）。如硫在火焰中发生350-430nm的光谱，磷发生480-600nm的光谱。
     任务前提：通入的氢气量必须多于凡是熄灭所须要的氢气量，即在富氢环境下熄灭获得火焰。
     机能与利用：FPD为品质型挑选性检测器，首要用于测定含硫、含磷化合物，其旌旗灯号比碳氢化合物几近高一万倍。普遍利用于煤油产物中微量硫化合物及农药中无机磷化合物的阐发。
    
     6. 别的检测器：质谱仪、付立叶变更红外光谱仪、AED、SCD、ELCD、PID、HID等。