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毛细管色谱柱弊端解除指南
点击次数:2057 更新时候:2016-09-09
孔隙管离子交换柱范围关闭导则

一、峰丧失 
     能够的缘由 可接纳的解除体例
     
     1.打针器有弊端------用新打针器考证。
     2.未接入检测器,或检测器不起感化------查抄设定值
     3.进样温度太低------查抄温度,并按照须要调剂
     4.柱箱温度太低------查抄温度,并按照须要调剂
     5.无载气流----------查抄压力调理器,并查抄泄露,考证柱进品流速
     6.柱断裂------------若是柱断裂是在柱入口端或检测器结尾,是能够弥补的,切去柱断裂局部,从头装配
     
     二、前沿峰 
     能够的缘由 可接纳的解除体例
     1.柱超载-----------削减进样量
     2.两个化合物共洗脱--进步活络度和削减进样量,使温度下降10~20度,以使峰分隔
     3.样品冷凝----------查抄进样口和柱温,若有须要可升温
     4.样品分化----------接纳失活化进样器衬管或调低进样器温度
     
     三、拖尾峰 
     能够的缘由 可接纳的解除体例
     1.进样器衬套或柱吸附活性样品----改换衬套。如不能处理题目,就将柱进气端去掉1~2圈,再从头装配
     2.柱或进样器温度太低------------升温(不要跨越柱zui低温度)。进样器温度应比样品zui高沸点高25度
     3.两个化合物共洗脱--------------进步活络度,削减进样量,使温度下降10~20度,以使峰分隔
     4.柱破坏------------------------改换柱
     5.柱净化------------------------从柱入口端去掉1~2圈,再从头装配
     
     四、只要溶剂峰 
     能够的缘由 可接纳的解除体例
     1.打针器有弊端-------用新打针器考证。
     2.不准确的载气流速(太低)----查抄流速,若有须要,调剂之
     3.样品太稀-----------注入已知样品以得出杰出成果。若是成果很好,就进步活络度或加大注入量。
     4.柱箱温度太高-------查抄温度,并按照须要调剂
     5.柱不能从溶剂峰中剖析出组分-----将柱改换成较厚涂层或差别极性
     6.载气泄露-----------查抄泄露处(用番笕水)
     7.样品被柱或进样器衬套吸附-------改换衬套。如不能处理题目,就从柱入口端去掉1~2圈,并从头装配
     
     五、宽溶剂峰 
     能够的缘由 可接纳的解除体例
     
     1.因为柱装配不妥,在进样口发生死体积-----从头装配柱。
     2.进样手艺差(进样太慢)--------接纳疾速安稳进样手艺。
     3.进样器温度太低---------------进步进样器温度。
     4.样品溶剂与检测彼此影响------- 改换样品溶剂。 
     (二氯甲烷/ECD) 
     5.柱内残留样品溶剂------------改换样品溶剂
     6.隔垫洗濯不妥----------------调剂或洗濯
     7.分流比不准确(分流排气流速缺乏)-------调剂流速
     
     六、假峰 
     能够的缘由 可接纳的解除体例
     1.柱吸附样品,随后解吸------改换衬管,如不能处理题目,就从柱进样口端去掉1~2圈,再从头装配。
     2.打针器净化---------------用新打针器及洁净的溶剂试一试,如假峰消逝,就将打针器冲刷几回。
     3.样品量太大---------------削减进样量。
     4.进样手艺差(进样太慢)----接纳疾速安稳的进样手艺
     
     七、曩昔任务杰出的柱呈现未分辩峰 
     能够的缘由 可接纳的解除体例
     
     1.柱温错误--------- 查抄并调剂温度
     2.不准确的载气流速---查抄并调剂流速。
     3.样品进样量太大-----削减样品进样量
     4.进样手艺程度太差(进样太慢)------接纳疾速安稳进样手艺。
     5.柱和衬套净化-------改换衬套。如不能处理题目,就从柱入口端去掉1~2圈,并从头装配
     
     八、基线不法则或不不变 
     能够的缘由 可接纳的解除体例
     1.柱散失或净化------改换衬套。如不能处理题目,就从柱入口端去掉1~2圈,并从头装配。
     2.检测器或进样器净化---洗濯检测器和进样器
     3.载气泄露------------改换隔垫,查抄柱泄露。
     4.载气节制不调和------查抄载所源压力是不是充沛。如压力≤500psi,请改换气瓶。
     5.载气有杂质或气路净化---改换气瓶,利用载气净化装配洁净金属管。
     6.载气流速不在仪器zui大/zui小限制规模以内(包含FID用氢气和氛围)-----丈量流速,并按照利用手册手艺方针,予以考证。
     7.检测器出弊端----------参照仪器利用手册停止查抄。
     8.进样器隔垫散失--------老化或改换隔垫
     
     九、统一根柱保留时候长短不一 
     能够的缘由 可接纳的解除体例
     1.柱温太低或太高-------查抄并调剂柱温。
     2.载气流速太低或太高----在柱出口处用恰当的,经标定气源丈量流速。
     3.样品器隔垫或柱泄露----如须要,请查抄并修复。
     4.柱净化或破坏---------从头老化或改换柱
     5.样品超载------------削减样品进样量。
     6.记实仪出弊端---------查抄记实仪。
     7.载(zai)气节制不调(dia📖o)和-------查抄载(zai)气源,看压力是(shi)不是(🐻shi)充足(zu)。如压力≤500psi,请(qing)改换气瓶(ping)。