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雷磁ZDJ-5型主动滴定仪--测定盐酸金刚烷胺含量
点击次数:2939 更新时候:2016-08-01

一.  品尝(chang)启示及(ji)体例

回(hui)收利(li)用电势(shi)差滴定仪(yi),碱酸滴定,《中华药典(dian)》2010年(nian)版二部第(di)736(附表ⅦA)电位差滴定法。

取本试品约0.15g,紧(jin)紧(jin)称定,置电势差滴定仪烧杯里,加0.01mol/L硝酸水溶(rong)液5ml与无水(shui)乙醇50ml,使消(x🉐iao)融。照电(dไian)极(ji)电(dian)位滴(di)定(ding)法,用氢氧化物钠滴(di)定(ding)液(0.1mol/L)滴定,两突跃点容(rong)(rong)积的差当成滴定容(rong)(rong)积。每1ml的氢防氧化钠(na)盐溶液(0.1mol/L)相(xiang)当于(yu)18.77mgC10H17NHCL。按沉(chen)闷品比较,含C10H17NHCL不准(zhun)低于99.0%-101.0%

盐酸金刚烷胺含量%=×100%

 

式中:V1:*次突跃点对应的体积ml;V2:第二(er)次突跃点对应(ying)的(de)体积ml;

       𒈔;  C:氢(qing)氧化的钠滴定液的有机废(fei)气(qi)浓度mol/L;W:称样量;w:枯燥失(shi)重。

 

二.  滴(di)定(ding)凭借检(jian)测仪器:

ZDJ-5型(xing)主动地滴定仪

电(dian)级:231-01探针       232-01型电级。

 

三.溶剂专门配(pei)制(略)

 

四.阐发打样定(ding)制:称取0.15克(ke)印刷品,置(zhi)电势滴(di)定仪烧杯里,加(jia)0.01mol/L硫酸悬浊液5ml与无水乙醇50ml,使消融。

 

五.成功过程(cheng)

1)机(ji)器(qi)设备筹划(hua),操作(zuo)ZDJ-5声明书(shu)

2)参数设计设计

zui小滴(di)定质量分数:0.02ml,zui大滴定质量(liang)分数:0.5ml预(yu)滴(di)定

突跃量:大(da)。mV显示(shi)屏。

3)取(qu)10ml氢脱色(se)钠悬浊液,放至ZDJ-5滴定仪(yi)用0.1mol/L邻苯二甲(jia)酸氢(qing)钾规定氢(qing)钝化(hua)钠密度。

4)称取0.15印刷(shua)品,置电极(ji)电位滴定仪烧杯杯,加0.01mol/L稀盐酸水溶液5ml与甲醇50ml,使消融。

5)加入ZDJ-5滴定仪(yi),用(yong)校秤(cheng)的氢钝化钠液体滴定。

6)另做其(qi)中一个没(mei)有加硫酸的试品测量:称(cheng)取0.15克(ke)印(yin)刷品,置电位差滴定仪烧杯杯,加酒(jiu)精50ml,使消融(rong)。

7)倒进ZDJ-5滴定仪,用标记的氢氧化物钠溶剂滴定。

  

六.标(biao)记成就(jiu):

氢氧化的钠(na)耗损(sun)密度:10.251ml   关键电(dian)势(shi)差:-99.7mV

 

颠末3次检定,耗损的氢阳极氧化钠质(zhi)量(liang)分数分离为10.27110.25110.241

耗损体积(ji)大概:(10.271+10.251+10.241/3=10.254ml

按紧列公(gong)式计算算计

             氢防氧化钠(na)盐(yan)浓(nong)度=

=0.1×10 /10.254

=0.0975mol/L

.滴定重大成(cheng)就

都按照以上体例(li),册(ce)有(you)核查十几次硫酸金刚烷胺含(han)量的:

ZDJ-5积极主动滴定仪产品参数设(she)计:

zui小滴定体积大(da)概(gai):0.02ml,zui大滴定球(qiu)体积(ji):0.5ml预(yu)滴定

*点突跃量:500 第一(yi)点突跃(yue)量:150mV突显。

 

称(cheng)取(qu)仿品(pin)品(pin)格W=0.1533g  耗损(sun)质量:V1=0.577ml 起运量电势(shi):35.7mV

V2=9.003ml 终点电极电位(wei):-298.1mV

  
 

V1

V2

W

*次

0.596

9.873

0.1692

其多次

0.577

8.891

0.1511

然后次(ci)

0.577

9.003

0.1533

遵照(zhao)公(gong)试,比较科技成(cheng)果分别(bie)为100.3%100.7%100.6%。适用99.0%101.0%