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气相色谱仪气相色谱柱公称直径--GC小理(li)论知(zhi)识
柱内径对首要斟酌的五个参数都有影响。它们是柱效、保留、压力、载气流速和容量。
柱效ꦉ(N/m) 与柱内径成正比。表4 列出的柱效申明,较小内径的色谱柱🔴具备更高的现实塔板数。分手度是现实塔板数平方根的函数。以是,现实上讲,柱效更加只能进步分手度1.41 倍(2 的平方根),但现实上靠近1.2-1.3 倍。在须要获得窄峰和高柱效时,应当利用较小内径的色谱柱。
恒温前提下,溶质的保留与柱内径成正比。在法式升温前提下,溶质的保留是恒温前提下的1/3-1/2。很少按照保留值来挑选柱内径。图7 显现两支差别内径的色谱柱在保留上的差别。
柱头压靠近于柱半径的负二次方函数。比方,0.25 mm 内径的色谱柱与一样长度(载气和温度也不异)的0.32 mm 内径的色谱柱比拟,须要约1.7 倍的柱头压。色谱柱柱头压跟着柱内径的变更而急剧增大或减小。因为更小内径的色谱柱须要的压力较高,是以直径0.18 mm 或更大的色谱柱内径可用于规范气相色谱柱阐发。内径较大的色谱柱,出格是长度较短者(如,15 m x 0.32 mm 内径),不合合用于GC/MS 体系。色谱柱出口处的真空大大下降了所须要的柱头压力,可是要坚持或控
制低柱头压力却较为坚苦。
柱效与口径
色谱柱内 直径(mm) | 现实值 塔板数/米 |
| 0.10 | 12500 |
| 0.18 | 6600 |
| 0.20 | 5940 |
| 0.25 | 4750 |
| 0.32 | 3710 |
| 0.45 | 2640 |
| 0.53 | 2240 |
溶质的zui大柱效(k=5 时)
恒压前提下,载气流速跟着柱内径的增添而加速。对须要高流速的利用或硬件,普通要利用内径较大的色谱柱。为了一般运转,顶空进样体系和吹扫-捕集体系须要更高的载气流速。这些体系接纳0.45 或0.53 mm 内径的色谱柱,便能够接纳较高的流速。若在此类体系中利用小内径色谱柱,就必须出格斟酌几个题目。包含利用高温接口或柱温箱,或经由过程分流进样器停止毗连。若是接纳这些手艺凡是会增添阐发的庞杂性和/或本钱,或形成样品丧失。对须要低载气流速的利用或硬件,凡是要利用内径较小的色谱柱。GC/MS 是典范的须要低载气流速的体系,是以,要利用0.25 mm 或更小内径的色谱柱。
色谱柱容量跟着柱内径的增大而增添。现实柱容量还取决于牢固相、溶质🐼和✤液膜厚度。下表 列出了各类内径色谱柱的典范柱容量规模。
色谱柱容量(ng)
| 膜厚(um) | 气相色谱柱直径(mm) | |||
| 0.18-0.20 | 0.25 | 0.32 | 0.53 | |
| 0.1 | 20-35 | 25-50 | 35-75 | 50-100 |
| 0.25 | 35-75 | 50-100 | 75-125 | 100-250 |
| 0.50 | 75-150 | 100-200 | 125-250 | 250-500 |
| 1.0 | 150-250 | 200-300 | 250-500 | 500-1000 |
| 3.0 | --- | 400-600 | 500-800 | 1000-2000 |
| 5.0 | --- | 1000-1500 | 1200-2000 | 2000-3000 |
离子交换柱内径做好简要
1. 当须要较高柱效时,利用0.15、0.18 或0.25 mm 内径的色谱柱。0.15 和0.18 mm 内径的色谱柱非常合用于泵容量低的GC/MS 体系。内径较小的色谱柱具备的柱容量zui小,并须要zui高的柱头压。
2. 当须要较高的样品容量时,利用0.32 mm 内径的色谱柱。与0.25 mm 内径的色谱柱比拟,它们对不分流进样或大致积(>2 μL) 进样时早流出的溶质有更佳的分手度。
3. 只要在仪器装备大口径间接进样器并须要较高的柱效时,才利用0.45 mm 内径的色谱柱。出格合用于高载气流速的环境,比方吹扫-捕集、顶空进样器和阀进样的利用。
4. 只要装备大口径间接进♛样器时,才利用0.53 mm 内径的色谱柱。出格合用于高载气流速的前提,比方吹扫-捕集和顶空进样器。0.53 mm 内径色谱柱在恒定的𝐆膜厚环境下具备zui高的样品容量。